一、试样的分解
 
　　氢氟酸、硝酸和硫酸的混合酸是高岭土分解的有效溶剂，但不能完全分解为一水合铝土矿，仅用于测定钾和钠。
 
　　高岭土易熔融分解为碳酸钠，但碳酸钠的熔融不能完全分解铝土矿，特别是一水硬铝石。强碱性通量（过氧化钠，氢氧化钠或氢氧化钾）为分解铝土矿最有效磁通量。熔解坩埚可以在银银坩埚由银或镍坩埚中，小白带，对钙，镁，铝络合滴定没有影响，促进系统的分析。氢氧化钠对坩埚的侵蚀小于氢氧化钾的侵蚀，但熔块在热水中难以溶解，这使得提取困难。加入少量乙醇，易溶于近沸水，易提取。
 
　　含有刚玉（Al2O3）的铝土矿，单用氢氧化钾（钠）熔融不能完全分解，必须加入少许过氧化钠（0.5～1克）与试样混匀，再加入氢氧化钾（钠），于750°熔融20～30分钟。盐酸酸化后，溶液清澈透明，杯底无样品颗粒残留。
 
　　二、分离方法
 
　　铝的分离方法有氢氧化铵、苯甲酸铵、氢氧化钠、离子交换分离和溶剂萃取等。其中，铜、铁试剂三氯甲烷的提取方法对从大量铁、钛中分离铝有较好的效果。
 
　　铝能沉淀铝和硼，镁，碱金属，碱土金属和一定量的镍，锰用氢氧化铵分离。沉淀的酸度为pH5～7。为了更好地控制沉淀条件，常用尿素锅六亚甲基四胺等弱氨试剂，但铁、钛和许多金属离子不能同时与铝分离。使用和其他分离装置时因此，铝必须通过该方法分离一直有效。
 
　　苯甲酸铵使铝沉淀，可与钴、镍、钒、锰和锌等元素分离。但铁（Ⅲ）也同时沉淀。为防止铁（Ⅲ）沉淀，在铝溶液中先加入硫代硫酸钠还原铁，再加入苯甲酸铵沉淀铝。以这种方式，虽然可以除去大量的铁，少量的铁（II）被迅速氧化成铁（III）并在铝沉淀中混合。铝因此必须析出苯甲酸溶解在还原剂的存在下，反复沉淀3-4次，可以铁和铝的完全分离。